液相催化加氫技術(shù)與設(shè)備

◇技術(shù)特點(diǎn)

　　液相催化加氫技術(shù)與設(shè)備：

　　2002年，原正公司為客戶設(shè)計并建成一套高效的自吸式液相催化加氫裝置，用于生產(chǎn)苯佐卡因、EDB和EHA，已有15年歷史。迄今為止，我們共設(shè)計制造了350余套自吸式氣-液反應(yīng)裝置或核心反應(yīng)器，用于液相催化加氫、氧化、羰基化、烷基化等，累積了大量的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，可為客戶提供高效的氣-液反應(yīng)關(guān)鍵設(shè)備或完整的生產(chǎn)裝置。

　　這些已經(jīng)在運(yùn)行的裝置或關(guān)鍵設(shè)備主要用于化工和醫(yī)藥行業(yè)，核心反應(yīng)器體積ZUI大為38m³，ZUI高反應(yīng)壓力為20.0MPa，ZUI高反應(yīng)溫度為300℃。根據(jù)投資規(guī)模、產(chǎn)能、工藝及設(shè)備的不同要求，超過90%的氣-液反應(yīng)器及裝置為間歇生產(chǎn)，其余不到10%為連續(xù)生產(chǎn)。近幾年來隨著技術(shù)的不斷完善，連續(xù)生產(chǎn)裝置的比例正在逐步提高。

　　原正的氣-液反應(yīng)裝置技術(shù)的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在：1、配備高效自吸式攪拌的氣-液反應(yīng)器；2、轉(zhuǎn)速為450-1450rpm的高速磁力密封；3、內(nèi)置中空換熱板； 4、催化劑沉降分離、膜分離及磁分離系統(tǒng)；5、優(yōu)化的工藝流程和配套的自動化控制系統(tǒng)。有了這些技術(shù)保障，使裝置具有反應(yīng)速度快、無放大效應(yīng)、傳熱能力強(qiáng)、產(chǎn)能高、催化劑套用便捷、原料及催化劑單耗低、運(yùn)行能耗低、溶劑使用量少、密封無泄漏、安全可靠、易清洗、維護(hù)方便等特點(diǎn)。

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◇產(chǎn)品與服務(wù)

　　1. 自吸式攪拌：包含動力部件、高速磁力密封部件、密封潤滑冷卻部件、柔性設(shè)計的空心軸系、自吸式葉輪、軸流式葉輪和配套的控制系統(tǒng)等；

　　2. 反應(yīng)容器：帶夾套、根據(jù)需要內(nèi)裝多層冷卻盤管或多組垂直的空心換熱板；

　　3. 泵：輸送催化劑淤漿的特種泵。

　　4. 催化劑分離系統(tǒng)：根據(jù)催化劑的物理特性分為重力沉降分離、磁分離、燒結(jié)管過濾、膜過濾等；

　　5. 15-50L實(shí)驗(yàn)設(shè)備：自吸式氣－液反應(yīng)器，用于放大試驗(yàn)；

　　6. 詳細(xì)設(shè)計：PFD、PID設(shè)計、設(shè)備設(shè)計與選型、設(shè)備布置圖、管道布置圖、PLC或DCS控制系統(tǒng)等；

　　7. 完整的液相催化加氫工業(yè)化生產(chǎn)裝置：安全可靠的間歇生產(chǎn)裝置或連續(xù)生產(chǎn)裝置，建設(shè)周期短、風(fēng)險小、投資?。?/span>

　　8. 其它氣－液反應(yīng)裝置：氧化、烷基化、羰基化等。

　　相關(guān)ZL：

1. 一種氣液反應(yīng)器及其磁力驅(qū)動裝置，ZL201220750878.3；

2. 一種反應(yīng)釜密封裝置，ZL201420847334.8；

3.一種氣液反應(yīng)器，ZL201620184460.9；　

◇自吸式攪拌機(jī)   

   　　由于氫氣密度遠(yuǎn)小于液體，即使從反應(yīng)器底部通入，也很快溢出富集于反應(yīng)器的上部，而且在絕大多數(shù)體系中不溶，使液相催化加氫反應(yīng)成為典型的受氣液傳質(zhì)控制的反應(yīng)。將反應(yīng)器上部空間的氫氣吸入液相中重新分散是提高氣-液相接觸面積較有效的途徑，液是提高傳質(zhì)速率和反應(yīng)速率的捷徑。

　　原正公司開發(fā)的自吸式攪拌機(jī)一般采用雙葉輪+空心軸結(jié)構(gòu)，其中吸氣葉輪在450~1450rpm的高速運(yùn)行下可將反應(yīng)器內(nèi)氣相空間的氣體通過空心軸吸入液相深處并彌散在整個反應(yīng)器中，實(shí)現(xiàn)氣體的內(nèi)循環(huán)，大幅度提高氣-液相接觸面積。另一個高效軸流槳具有懸浮催化劑、氣泡再分布、強(qiáng)化傳熱等功能，而且十分省能。兩個葉輪的配合使加氫反應(yīng)速率非?？欤磻?yīng)時間幾乎與小試反應(yīng)時間相當(dāng)。

　　自吸式攪拌高速運(yùn)行的目的是為了使攪拌在較低的功率消耗下獲得更多的吸氣量，而且小葉輪更容易通過人孔并在密布換熱元件的高壓容器內(nèi)安裝。

　　自吸式攪拌也有采用單葉輪結(jié)構(gòu)的，在沒有軸流槳配合的情況下，軸流能力下降，此時需要改變自吸式葉輪的結(jié)構(gòu)以增加排量，也可采用增加導(dǎo)流筒的方式實(shí)現(xiàn)強(qiáng)制循環(huán)。

　　自吸式攪拌一般為內(nèi)循環(huán)，適合無副產(chǎn)氣體產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)，否則副產(chǎn)氣體在釜內(nèi)迅速累積導(dǎo)致反應(yīng)終止。當(dāng)反應(yīng)過程中有副產(chǎn)氣體生成時，需要采用自吸式外循環(huán)結(jié)構(gòu)（ZL，一種氣液反應(yīng)器，ZL201620184460.9），與內(nèi)循環(huán)結(jié)構(gòu)不同的是，外循環(huán)結(jié)構(gòu)在設(shè)備內(nèi)部空心軸外設(shè)計了一個導(dǎo)氣筒，與反應(yīng)器氣相空間隔離，反應(yīng)器外再設(shè)計一個分離器，這樣設(shè)計的好處在于未反應(yīng)的原料氣及副產(chǎn)氣體溢出液面后進(jìn)入分離器，副產(chǎn)氣體分離后，原料氣再依次通過導(dǎo)氣筒、氣體吸入口、空心軸到達(dá)液面下重新分散反應(yīng)。分離氣根據(jù)副產(chǎn)氣體的物性設(shè)計，可以使冷凝器，也可以使分子篩吸附器。

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自吸式內(nèi)循環(huán)原理圖　　自吸式外循環(huán)原理圖

　　原正自吸式攪拌的技術(shù)優(yōu)勢：

　　1. 柔性設(shè)計的中空軸系及葉輪能長期穩(wěn)定運(yùn)行；

　　2. 攪拌軸懸臂設(shè)計，不需要底部支撐，無磨損；

　　3. 450~1450rpm的高速磁力密封，安全可靠無泄漏；

　　4. 高效率的吸氣攪拌使產(chǎn)能得到更大化；

　　5. 氣-液傳質(zhì)的改善可節(jié)約催化劑單耗，降低生產(chǎn)成本；

　　6. 顯著降低反應(yīng)壓力，節(jié)約投資，并提高安全性；

　　7. 放大效應(yīng)小，不同規(guī)格的反應(yīng)器反應(yīng)時間相當(dāng)。

　　自吸式攪拌氣液分散效果：

　　自吸式葉輪：

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

　　1L左右的小試設(shè)備有較大的比表面積，即使用于難溶體系的氣液反應(yīng)，也不受氣液傳質(zhì)控制。但此類反應(yīng)直接依據(jù)小試進(jìn)行工業(yè)放大，風(fēng)險很大，因?yàn)槌Ｒ?guī)的工業(yè)設(shè)備單位體積內(nèi)的氣液相接觸面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于小試設(shè)備，氣液傳質(zhì)阻力導(dǎo)致反應(yīng)時間大幅度延長。

　　為降低工業(yè)放大風(fēng)險，部分氣液反應(yīng)需要進(jìn)行放大試驗(yàn)，合適的反應(yīng)器規(guī)格是15-50L，這種帶吸氣功能的實(shí)驗(yàn)設(shè)備不同于靠表面接觸反應(yīng)的1L左右的小試設(shè)備，而是通過吸氣葉輪將氣體吸入反應(yīng)器液相深處，強(qiáng)化了氣液傳質(zhì)，這一點(diǎn)與工業(yè)化反應(yīng)器是一致的，所以采用15-50L的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，包括催化劑濃度、套用次數(shù)、反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、收率、反應(yīng)時間、產(chǎn)品質(zhì)量、副反應(yīng)情況等，都能直接用于工業(yè)放大，而不需要再進(jìn)行200-1000L的中試，節(jié)約成本投入、并縮短項(xiàng)目周期。

20L可移動的實(shí)驗(yàn)設(shè)備

　　參數(shù)：

　　規(guī)格：15-50L；

　　壓力：ZUI高20.0MPa；

　　溫度：ZUI高300℃；

　　材質(zhì)：SUS304、SUS316L、鎳、鈦、蒙乃爾合金、哈氏合金等；

　　特點(diǎn)：

　　無泄漏磁力密封，安全可靠；

　　1450rpm高速自吸式攪拌，快速反應(yīng)；

　　消除傳質(zhì)控制因素，降低工業(yè)放大風(fēng)險；

　　根據(jù)需要采用PLC/DCS控制；

根據(jù)需要獲取動力學(xué)數(shù)據(jù)和反應(yīng)熱。

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工藝流程及設(shè)備

　　工程放大與設(shè)計是原正公司的核心能力，公司擁有一批同時具有設(shè)計院及工廠現(xiàn)場工作經(jīng)驗(yàn)的工程技術(shù)人員，可為客戶提供工藝流程設(shè)計、控制方案設(shè)計、泵閥等定型設(shè)備選型采購、非標(biāo)設(shè)備設(shè)計、設(shè)備布置、土建條件、管道布置、現(xiàn)場安裝、現(xiàn)場開車等整體解決方案。十五年來，原正共設(shè)計制造了350余套自吸式氣-液反應(yīng)裝置或核心反應(yīng)器，累積了大量的工程技術(shù)和設(shè)計經(jīng)驗(yàn)。

　　液相催化加氫裝置的設(shè)計首先要考慮安全問題，沒有經(jīng)過專業(yè)化設(shè)計的裝置存在很多安全隱患：

　　1. 易燃易爆的氫氣和溶劑；

　　2. 易自燃的催化劑的加料、過濾、套用；

　　3. 中高壓操作；

　　4. 強(qiáng)放熱反應(yīng)導(dǎo)致溫度的可控性和產(chǎn)品質(zhì)量的下降；

　　5. 含催化劑的物料從進(jìn)氣管返回氫氣管道和系統(tǒng)，埋下隱患；

　　6. 帶壓取樣。

　　原正憑借自己多年的經(jīng)驗(yàn)，能得心應(yīng)手地避免這些安全問題，在保證安全的基礎(chǔ)上，原正還十分關(guān)注液相催化加氫裝置的效率、產(chǎn)能、催化劑消耗、催化劑分離及循環(huán)套用、原料消耗、產(chǎn)品質(zhì)量、副產(chǎn)品控制、自動化程度等，這些因素體現(xiàn)了裝置的XIAN進(jìn)性。原正設(shè)計建造的液相催化加氫裝置使工藝流程、設(shè)備及各類操作參數(shù)處于優(yōu)化狀態(tài)，提高了客戶的核心競爭力。

　　當(dāng)產(chǎn)能達(dá)到10000t/a以上時，原正設(shè)計的裝置多數(shù)為連續(xù)操作，連續(xù)液相催化加氫工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：

　　1. 能耗低：可利用反應(yīng)熱，無需反復(fù)加熱或冷卻物料。

　　2. 溫度易控：間歇反應(yīng)有放熱高峰，連續(xù)反應(yīng)各反應(yīng)器持續(xù)穩(wěn)定地放熱，冷卻介質(zhì)流量穩(wěn)定。

　　3. 安全性高：溫度、壓力、流量等各操作參數(shù)穩(wěn)定，容易實(shí)現(xiàn)自動化控制，降低了操作人員的安全風(fēng)險。

　　4. 環(huán)保：氣體置換少，減少了放空；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，副產(chǎn)少，原料利用率高，減少了高沸物排放。

　　5. 效率高：無投料、升溫、出料、過濾等輔助生產(chǎn)時間，反應(yīng)器利用率高，裝置產(chǎn)能大。

　　6. 設(shè)備使用壽命長：攪拌、機(jī)泵等動設(shè)備連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，避免了頻繁的啟停操作；閥門無需頻繁開關(guān)，延長了壽命。

　　7. 催化劑損失低：溫度均勻、副反應(yīng)少，焦油含量低，催化劑不易失活，而且催化劑實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)，流失少。

　　8. 原料單耗低：操作壓力溫度均勻穩(wěn)定，減少了副產(chǎn)物，使原料單耗下降，產(chǎn)品成本降低。

加連續(xù)催化加氫工藝流程圖

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主要業(yè)績

原正設(shè)計建造的兩百多套裝置中，主反應(yīng)器容積從0.3m3到20m3，反應(yīng)壓力從常壓到10.0MPa，反應(yīng)溫度從低溫到300℃，有間歇生產(chǎn)，也有連續(xù)生產(chǎn)，主要用于以下產(chǎn)品的生產(chǎn)：